Conception d'un montage de mircrofabrication pour les nanocomposites à base de résines thermoplastiques

L'introduction des nano-charges dans le milieu des résines donna naissance aux nanocomposites et révolutionna l'univers des matériaux. Les nanocomposites sont à l'instar des composites traditionnels un mélange de résine et d'une charge avec au moins une dimension nano-scopique. Dans le cadre de notre projet, nous avons travaillé avec un nanocomposite à base de résine thermoplastique : acide polylactique, combinée avec un nano-argile « Cloisite 30B ». Ce nanocomposite a été préparé par l'Institut des Matériaux Industriels utilisant la méthode de la voie fondue. L'avantage de cette résine réside dans sa dégradabilité ainsi que sa biocompatibilité. Ainsi, le produit final peut facilement s'adapter à des applications portants sur l'alimentaire ou le biomédical. L'objectif principal du projet est l'amélioration des propriétés barrières des nanocomposites par l'orientation des charges. Cette orientation est la conséquence du cisaillement qui se produit à l'intérieur du module de microfabrication. Pour réaliser tout ceci, on a dans un premier temps conçu un montage spécifique pour la microfabrication par écriture-directe, ensuite on a fabriqué des filaments, des microfilms et des structures 3d pour les caractériser à la fin et mesurer les performances de ces structures. Les résines thermoplastiques et plus particulièrement l'acide polylactique possède une viscosité assez importante. Cette caractéristique nous oblige à travailler avec des hautes pressions et des températures à la limite d'endommagement de la résine et des agents tensio-actifs présents sur les nano-argiles. Malheureusement cette combinaison engendre aussi des problèmes d'étanchéités qui prennent une ampleur ingérable lors de l'utilisation des aiguilles dont le diamètre est inférieur à 250 μm. Malgré ceci et après de multiples réglages, on a réussi à réaliser des microfilaments de 150 μm de diamètre, des films de 600 μm d'épaisseur et des micro-échafaudages sur une surface de 4 cm2. Dans le but de mesurer les performances de ces structures, nous avons réalisé des tests mécaniques, des tests de propriétés barrières et des analyses aux différents microscopes électroniques pour essayer de comprendre les résultats obtenus suites à ces tests. Au sujet des tests mécaniques nous avons remarqué une chute de la performance des microfilaments, expliquée par l'endommagement par la température à la fois de la résine et des agents tensio-actifs présent sur les lamelles de nano-argiles.

Abstract

The introduction of nano-materials into resins field lead to the creation of the nanocomposites. Nanocomposites are similar to traditional composites; the main difference is the nanosize of one component. This creation is starting up a new revolution into the world of materials. The following report deals with a nanocomposite based on a thermoplastic resin (Polylactic acid PLA) and a nanoclay (Cloisite 30B). This nanocomposite was engineered by the Institute of Industrial Material (IMI-CNRC) using a twin screw extruder machine. The main objective of the project is to enhance the mechanical and the barrier properties by working on the orientation of nanoclay-layers. This control of the orientation is possible thanks to the shearing that is happening inside the microfabrication module. To achieve this goal, we started by designing the direct-write module for thermoplastic materials, then we made different structures like microfilaments, microfilms, and micro-scaffolds and finally we analyzed these structure's performance. Creating thermoplastics based on nanocomposites is still being a new process, many calibration tests were needed to find the limits and the optimal setting for the setup. The main hurdles were directly linked to the higher viscosity of the thermoplastic resins. Because of this property, we were forced to use settings close to the limits of the setup. This choice sometimes generated leaks specially while using the 250 μm needle. Regardless of these difficulties, the module was able to produce microfilaments with a diameter of 150 μm and microfilms with a thickness of 600 μm and microscafolds with an area of 4 cm2. Preliminary mechanical tests were performed on the microfilaments, so as to define barrier properties. An electronic microscope analysis was done to better understand mechanical results. The mechanical tests showed a drop in the performances of the microfilaments. This is might be due to the high temperature used during the process. Through microscope analysis, aggregates of the nanoclays were observed. While comparing the barrier properties between two samples (one made by direct-write technique and the other one using a press machine) an impressive improvement becomes clear on the direct-write sample. These results represent the basis for many future works that are going to use these structures for biomedical or food industry applications.