Étude expérimentale de la porosité des renforts utilisés dans les matériaux composites

Les renforts fibreux utilisés dans la fabrication de matériaux composites sont des matériaux poreux de structure complexe à cause des interstices entre les filaments dans un toron, qualifiés de micropores, et les espaces entre les torons, appelés mésopores. Cette double échelle de porosité exerce une grande influence sur l'étape la plus importante des procédés de fabrication par moulage liquide ou « Liquid Composite Molding » (LCM) : l'injection de résine dans le renfort. En effet, deux types d'écoulements se font concurrence lors de cette étape : l'écoulement capillaire dans les micropores et l'écoulement visqueux dans les mésopores. La qualité de l'injection va déterminer la qualité de la pièce finale. Ainsi, une meilleure connaissance de la taille des pores dans les renforts fibreux peut contribuer, entre autres, à améliorer la compréhension des modes d'écoulement de la résine et des facteurs qui entrainent des défauts dans les pièces. Les études portant sur la mesure de la taille des pores dans les renforts fibreux ont principalement utilisé des méthodes par analyse d'image faisant intervenir des essais coûteux par microtomographie aux rayons-X ou encore l'utilisation de microscopes sur des spécimens composites. Dans ce travail, une méthode simple de mesure de la taille des pores, qui a fait ses preuves pour les matériaux poreux à une seule échelle de porosité, est pour la première fois appliquée aux renforts fibreux. L'objectif de ce projet est d'évaluer la capacité de la porométrie par drainage d'un liquide mouillant à caractériser la double échelle de porosité des renforts fibreux. Cette méthode est fondée sur la notion de pression capillaire. Un échantillon initialement imbibé de liquide mouillant est drainé petit à petit en appliquant une pression d'air à travers une de ses faces. Le débit obtenu lors de ce premier essai est comparé à celui d'un deuxième impliquant les mêmes valeurs de pression, mais cette fois-ci avec un échantillon sec. Ceci permet d'évaluer la distribution de la taille des pores qui représente la porosité effective à l'écoulement de l'échantillon. L'équation de Laplace-Young utilisée pour les calculs impose l'utilisation d'une hypothèse simplificatrice fondée sur un modèle de pores cylindriques. Le poromètre 3Gz de Quantachrome a été utilisé pour réaliser les expériences de porométrie par drainage d'un liquide mouillant. Deux types de mesure ont été pris en considération : d'une part, la mesure à travers l'épaisseur, qui est la plus utilisée et la plus simple pour caractériser les matériaux poreux, et d'autre part, la mesure planaire, qui est plus représentative de l'écoulement de résine dans le renfort fibreux lors des procédés d'injection par LCM.

Abstract

Fabric reinforcements used in composite materials can be considered as complex porous media because of the open spaces between the fibers in a bundle and between the woven bundles. These spaces are commonly referred to as microscopic and mesoscopic pores. This double-scale porosity is of high importance during the injection stage of Liquid Composite Molding (LCM) processes. The quality of the final part is mainly determined by the resin flow through the competition between viscous forces in the mesopores and capillary forces in the micropores. Consequently, the characterisation of the pore size distribution in engineering textiles can contribute to a better understanding of flow patterns and assist in predicting defects. Recent studies about the pore size distribution in fibrous reinforcements essentially focused on image analysis of injected specimen. Expensive X-ray microtomography characterization or statistical image analysis took by a microscope are often used to characterize the fibrous structure. In this study, a relatively simple characterization technique widely used to study simple scale porous media is for the first time applied to engineering textiles. The main objective of the work is to demonstrate the potential of capillary flow porometry to quantify the dual scale pore size distribution of anisotropic fibrous reinforcements. This technique is based on the concept of capillary pressure. An increasing air pressure is applied on one side of a wet sample that has been initially soaked with a wetting liquid in order to fill out all the pores. During this run, the wetting liquid is expelled stepwise from the sample. The flow passing through the sample during this first run is compared to the one during a second run with a dry sample in order to assess the pore size distribution. The calculations involve the use of Laplace-Young equation, which relates the air pressure to the pore diameter assuming a cylindrical pore model. Through-thickness and in-plane measurements have been carried out using the 3Gz porometer of Quantachrome. Through-thickness measurement is the most widely used and easiest way to characterize porous materials by capillary flow porometry. Nevertheless, most of LCM injections are carried out in the in-plane direction. Accordingly, the manufacturing processes justify the need of in-plane measurements in addition to through-thickness measurement. To begin with, standard sample holders for through-thickness and in-plane measurements have been used to get used to the porometer and obtain preliminary results. This first step allowed validating the potential of capillary flow porometry.