Développement d'un procédé supercritique de micronisation appliqué aux petits fruits

D'après de récentes études biomédicales, les petits fruits ont une grande variété d'applications, ils peuvent notamment prévenir et lutter contre des maladies chroniques, telles que les cancers ou le diabète. Leurs bienfaits sont principalement associés à la présence des composés phénoliques, reconnus pour leur pouvoir antioxydant. Notre travail se concentre sur le bleuet sauvage du Québec (Vaccinium angustifolium), un des petits fruits les plus riches en anthocyanes et proanthocyanes. La demande et l'intérêt des consommateurs sont donc d'autant plus grands, qu'il s'agit d'une alternative naturelle. Cependant, la disponibilité et la durée de vie du fruit frais sont limitées. La congélation est l'une des méthodes la plus établie pour préserver les qualités nutritives des fruits, mais reste une méthode énergivore. Une conservation sous forme de poudre présente également de nombreux avantages, mais ils sont contrebalancés par la lenteur et le coût élevé des procédés de lyophilisation, et par la dégradation des molécules antioxydantes lors du séchage conventionnel par atomisation. L'objectif de ce projet de recherche est de développer un procédé innovant d'atomisation, limitant le plus possible la dégradation des composés d'intérêt. La technologie de micronisation par fluides supercritiques est mise à contribution. Parmi les variantes existantes (mode solvant, antisolvant, soluté et co-soluté), le procédé PGSS-drying en mode co-soluté semble être le plus approprié pour traiter l'extrait de fruit. Dans ce mode de procédé, le dioxyde de carbone supercritique sert d'agent d'expansion lors de l'atomisation de l'extrait de fruit et permet d'aboutir à de très fines gouttelettes. Une grande surface d'échange massique et thermique est ainsi créée, facilitant le processus de séchage. Ce procédé est rapide et pourrait s'opérer à des températures concurrençant les procédés conventionnels de séchage par atomisation. Le procédé PGSS-drying tire profit des caractéristiques du dioxyde de carbone supercritique puisqu'il permet d'intensifier les transferts de matière et de chaleur par rapport au processus d'atomisation conventionnelle. Mais pour cela, il faut dissoudre une quantité suffisante de CO2 dans l'extrait liquide. Le mélangeur statique en amont de la buse d'atomisation assure ce rôle. Opérer à une température de 388K, à des pressions de l'ordre de 9-10 MPa et avec des débits totaux entre 35 et 45 g/min, le mélangeur statique permet une mise en contact intime des flux, même si l'écoulement reste biphasique. L'étape d'atomisation se fait à travers une buse à cône creux de diamètre d'orifice de 300 microns. La chute de pression au sein de la chambre de micronisation provoque la détente de la phase supercritique et la vaporisation subite du CO2 dissous dans l'extrait. Des gouttelettes fines (diamètre moyen inférieur à 20 microns) sont alors générées. L'étape d'atomisation est suivie d'une phase de séchage. Les principales difficultés sont apparues à ce niveau du procédé. Le séchage des gouttelettes requiert un apport suffisant d'énergie : la température de la chambre de micronisation et le temps de séjour des particules dans l'enceinte chauffée sont alors deux paramètres clés. Au cours du développement du procédé, il a notamment fallu augmenter le volume de l'enceinte de micronisation pour avoir un temps de séjour de l'ordre d'une vingtaine de secondes. Des essais menés avec de la maltodextrine ont mis en évidence le rôle limitant des sucres simples, présent dans l'extrait de bleuets. En effet la température de séchage des produits adhésifs, tels que les jus de fruits, ne doit pas se faire à plus de vingt degrés au-delà de leur température de transition vitreuse (Tg). Or la Tg des extraits de bleuets utilisés est très faible, inférieur à 323K. A ces températures et avec le temps de séchage dont nous disposons, l'obtention d'une poudre sèche est impossible. Pour surmonter cette problématique, nous ajoutons de la maltodextrine à l'extrait de bleuets. Avec une température de séchage d'environ 373K, un débit de CO2 de 35 g/min, un débit d'extrait de 2 g/min nous avons obtenu des particules solides individualisées, prouvant ainsi que le procédé de micronisation supercritique en mode PGSS-drying est fonctionnel. Ce travail de recherche ouvre la voie à une seconde étape d'optimisation du procédé. En effet, certains paramètres méritent d'être optimisés. Notamment, la teneur en maltodextrine et la température au sein de la tour de micronisation doivent être réduites à leur minimum pour préserver les qualités nutritives du produit final. De plus, des améliorations possibles ont été mises en évidence pour augmenter le rendement du procédé. L'ajout d'un cyclone à la sortie de la tour éviterait par exemple une perte majeure de matière. En parallèle au développement du procédé PGSS-drying, des méthodes d'analyses sont validées pour évaluer la performance du procédé. Ils permettent d'estimer la teneur en anthocyanes, en proanthocyanes et en composés phénoliques totaux, pour ainsi comparer les teneurs initiales et finales du produit.