Fragilisation par hydrogène de l'acier 4340 électroplaqué: tests non destructifs électromagnétiques et analyses avancées de mesures de spectroscopie à désorption thermique

Dans la première moitié du 19e siècle, la révolution industrielle fait exploser la demande mondiale en acier. Dès 1850, l'électrodéposition de nickel, laiton, étain et zinc débute pour prévenir les problèmes de corrosion de l'acier. Toutefois, cette solution provoque un autre problème : les pièces d'acier plaquées deviennent plus fragiles. En 1875, Johnson met en évidence l'élément problématique : l'hydrogène diffusant dans l'acier lors de l'électrodéposition [1]. Par ses expériences simples, Johnson établit les bases du phénomène que l'on nomme aujourd'hui Fragilisation Par Hydrogène (FPH), étudié dans plus de 38 000 articles en date de 2016 [2]. D'un point de vue industriel, il existe plusieurs normes pour tester la FPH de l'acier plaqué d'un revêtement métallique. Dans le cadre de ce travail, le test décrit dans les normes ASTM F-519 [3] et AMS-QQ-P-416E [4] est utilisé pour évaluer la FPH de plus de 200 échantillons. Dans ce test, quatre éprouvettes plaquées sont chargées en série à 75 % de leur résistance mécanique maximale (“Notch Fracture Strength (NFS)”) pendant 200 heures. Si deux éprouvettes se rompent avant 200 heures, le revêtement est alors considéré comme fragilisant. Toujours selon les normes ASTM F-519 et AMS-QQ-P-416E, un recuit doit être effectué en moins de 4 heures après le placage, sans quoi les pièces sont aussi considérées comme fragilisées. Lorsqu'une des deux conditions n'est pas remplie, les pièces plaquées sont placées en quarantaine ou envoyées aux rebuts. Cela peut mener à des pertes financières importantes pouvant atteindre 100 000 $ pour une seule pièce. Cette problématique a conduit à la définition de l'objectif principal de cette thèse, soit d'évaluer si une méthode non destructive ÉlectroMagnétique (EM) pourrait permettre de déterminer si une pièce d'acier haute résistance plaquée est fragilisée par hydrogène ou non. L'hypothèse permettant de formuler cet objectif principal est la suivante : la concentration en hydrogène dans un métal affecte ses propriétés électrique et/ou magnétiques. Pour atteindre l'objectif principal, il faut d'abord connaître l'ordre de grandeur de la concentration en hydrogène produisant la FPH, nommé “seuil critique de concentration en hydrogène”. Cette valeur déterminera la sensibilité que l'on recherche pour la méthode non destructive EM. Pour ce faire, le test de traction à charge soutenue de 200 heures (“Sustained-Load Test (SLT)”) et la spectroscopie de désorption thermique (“Thermal Desorption Spectroscopy (TDS)”) sont utilisés pour déterminer le degré de FPH et le contenu en hydrogène d'éprouvettes d'acier 4340 avec entaille plaquées de cadmium ou de chrome. Les concentrations en hydrogène mesurées par TDS se situent entre 1 à 20 ppma (ppm atomique) pour les placages de cadmium, et à 1000 ppma pour les placages de chrome.

Abstract

In the first half of the 19th century, the world demand for steel increase rapidly due to industrial revolution. As early as 1850, the electroplating of nickel, brass, tin and zinc is developed in order to prevent corrosion problems of steel. However, the electroplating lead to another problem: the steel parts become more fragile. In 1875, Johnson finds that hydrogen diffusing into the steel during the electroplating is the cause of the problem [1]. With simple experiments, Johnson lays the foundation for the phenomenon called Hydrogen Embrittlement (HE), which has been studied in over 38,000 articles as of 2016 [2]. In the industry, there are several standards used to test HE of electroplated steel. In this work, the test described in the standards ASTM F-519 [3] and AMS-QQ-P-416E [4] is used to evaluate HE of more than 200 samples. In this test, four plated notched bars are loaded in series at 75 % of their Notch Fracture Strength (NFS) for 200 hours. If two specimens break before 200 hours, the plating is considered to be embrittling. As prescribed in ASTM F-519 and AMS-QQ-P-416E, a baking must be carried out in less than 4 hours after plating, otherwise the parts are also considered as embrittled. When one of the two conditions is not fulfilled, the plated parts are placed in quarantine or sent to scrap. This can lead to significant financial losses up to 100 000 $ for the most expensive parts. This problem led to the definition of the main objective of this thesis: to evaluate if an ElectroMagnetic (EM)non-destructive testing procedure could establish whether a part of an electroplated highstrength steel is embrittled or not. The hypothesis behind that main objective is that: the hydrogen concentration in metals affects its electrical or magnetic properties or both. In order to address the main objective, the level of the hydrogen concentration producing HE, called "critical hydrogen concentration threshold", was determined. This value fixes the sensitivity required for the non-destructive EM method. The critical level was inferred using 200-hour Sustained-Load Test (SLT) and Thermal Desorption Spectroscopy (TDS) on cadmium or chromium-plated 4340 steel notched bars, enabling us to assess their degree embrittlement and their hydrogen content. The hydrogen concentrations measured by TDS are between 1 to 20 ppma (atomic ppm) for cadmium platings, and about 1000 ppma for chromium platings. These concentrations lead to surprising failure at only 20 % of the NFS for chromium platings, whereas cadmium platings generally reach 75 % of the NFS and fracture between 0 and 200 hours of SLT. Therefore, the critical hydrogen concentration threshold is addressed using cadmium-plated samples, as they lead to HE in nearly 200 hours of SLT, i.e. the mechanical threshold for HE in the standards.