Optimization of the Rate and Level of Porosity Generation in Electrode Films for Application in Batteries

Dans le but de générer de la porosité dans les électrodes poreuses des batteries Li-ion, le carbonate de propylène (PPC) a été utilisé comme phase sacrificielle. 3 catalyseurs (un générateur photo acide, un générateur d'acide thermique et un peroxyde) ont été rajoutés en faible fraction en masse à cette phase pour augmenter la vitesse de dégradation et leurs effets ont par la suite été étudiés. L'analyse thermogravimétrique (ATG) a montré que ces catalyseurs ne réduisent pas la température de décomposition du PPC. Des composés contenant un liant, une phase sacrificielle et des ingrédients actifs ont alors été préparés par mélange à chaud et calandrés ensuite pour atteindre une épaisseur spécifique. Ces films ont été exposés à la radiation infra-rouge pour y générer de la porosité. Trois lampes infra-rouges avec différentes longueurs d'onde ont été testées et la lampe choisie est celle avec laquelle le plus haut taux de dégradation du PPC a été obtenue. Pour l'étape suivante, le temps et la température de dégradation ont été optimisés pour chaque échantillon. Les résultats obtenus ont montré que la lampe ayant la plage de longueurs d'onde la plus longue augmente le taux de décomposition du PPC et qu'il faut moins de temps pour la génération de la porosité. Un fois cette partie complétée, la porosité des films d'électrode a été étudiée par microscopie électronique à balayage (MEB), porosimétrie par intrusion de mercure (PIM) et par la méthode de saturation du solvant. Les résultats de la MEB ont montré que la taille des pores dans les composés ayant le graphite comme ingrédient actif est plus importante que celle des autres composés avec des ingrédients actifs différents. La comparaison des résultats obtenus par la MEB et la PIM a montré que la caractérisation par MEB sous-estime la taille des pores et la porosité totale. La porosité totale a été déterminée également par la méthode de saturation du solvant et les résultats ont concordés avec ceux de la PIM.

Abstract

For porosity generation in porous electrodes of Li-ion batteries, polypropylene carbonate (PPC) as a sacrificial phase was used. To increase degradation rate of the sacrificial phase, 3 catalysts (a photo acid generator, a thermal acid generator and a peroxide) in low weight fractions, were separately added to the PPC and their effect was studied. Thermogravimetric analysis (TGA) tests showed that none of these catalysts could decrease the decomposition temperature of PPC. Then, a compound containing a binder, a sacrificial phase and active ingredients was prepared by hot mixing. After mixing, the final compounds were calendered to reach a specific thickness. These films were exposed to infrared radiation to generate porosity in it. 3 infrared lamps with different wavelength ranges were initially used and one of them, for which the highest degradation rate of PPC was obtained, was chosen. In the next step, time and temperature of degradation for each sample was optimized for that wavelength. The results showed that the lamp with the longest wavelength range, increases the decomposition rate of PPC and less time is needed for porosity generation. After this part was completed, porosity of electrode films was studied using scanning electron microscopy (SEM), mercury intrusion porosimetry (MIP) and solvent saturation method. The results of SEM showed that the pore size in the compounds containing graphite as active ingredient is larger than other compounds with other active ingredients. Comparing SEM and MIP results showed that SEM underestimates the pore size and total porosity. By solvent saturation method, the total porosity was calculated and was in agreement with MIP results.