Optimisation d'analyses de grenat almandin réalisées au microscope électronique à balayage

La microsonde de Castaing est couramment considérée comme l'instrument d'analyse de référence pour l'obtention de données précises et représentatives de la composition chimique de minéraux retrouvés à l'intérieur de roches. Ce mémoire présente un protocole analytique utilisant le microscope électronique à balayage (MEB) équipé d'un détecteur EDS Si(Li) (JEOL JSM-840A) pour l'imagerie, l'analyse chimique quantitative et la réalisation de cartes rayons X de compositions sur des grenat almandin retrouvés à l'intérieur de schistes pélitiques provenant de la Cordillère Canadienne. Les résultats sont ensuite comparés à ceux obtenus sur les mêmes échantillons à l'aide de la microsonde équipée de cinq détecteurs WDS (JEOL JXA-8900). En imagerie, les signaux en électrons secondaires et rétrodiffusés ont été utilisés afin d'obtenir des images présentant respectivement, des contrastes topographiques et chimiques des échantillons. Le MEB permet l'obtention d'images à une résolution supérieure à celle de la microsonde à fortes valeurs de grossissement. Cependant, cette dernière est généralement comparable au MEB lors de l'acquisition d'images pour des grains de taille millimétrique nécessitant l'usage de faibles grossissements. L'optimisation des images pour ces deux signaux révèle que l'optimum n'est pas limité à une combinaison unique de valeurs de paramètres opérationnels et que différentes combinaisons peuvent offrir un contraste tout aussi optimal. L'optimisation des paramètres opérationnels pour la réalisation d'analyses chimiques quantitatives a permis l'obtention de résultats avec une précision similaire et montrant une bonne concordance avec ceux obtenus à la microsonde. L'optimisation des paramètres opérationnels pour l'obtention de cartes rayons X a été effectuée dans le but de maximiser l'intensité récupérée par pixel tout en tentant de faire respecter le critère de résolution spatiale afin d'obtenir des cartes de composition qualitative qui soit représentative de la variation de composition observée à l'intérieur du grain. Malgré le non-respect du critère de résolution spatiale par une densité de pixels inadéquate, ainsi que les corrections nécessaires pour retirer l'effet d'ombrage et le bruit de fond, les cartes de compositions obtenues au MEB présentent un contraste d'intensité similaire à celui observé sur les cartes réalisées à la microsonde, et ce même pour des concentrations aussi faibles que 0,5%. L'utilisation d'un microscope électronique à balayage équipé d'un détecteur EDS Si(Li) jumelé à un protocole d'analyse rigoureux permet donc l'obtention de résultats quantitatifs et qualitatifs similaires à ceux obtenus à la microsonde pour les trois domaines d'applications considérés." et "

Abstract

The electron microprobe (EMP) is considered as the golden standard for the collection of precise and representative chemical composition of minerals in rocks, but data of similar quality should be obtainable with a scanning electron microscope (SEM). This thesis presents an analytical protocol aimed at optimizing operational parameters of an SEM paired with an EDS Si(Li) X-ray detector (JEOL JSM-840A) for the imaging, quantitative chemical analysis and compositional X-ray maps of almandine garnet found in pelitic schists from the Canadian Cordillera. Results are then compared to those obtained for the same samples on a JEOL JXA 8900 EMP. For imaging purposes, the secondary electrons and backscattered electrons signals have been used to obtain topographic and chemical contrast of the samples, respectively. The SEM allows the acquisition of images with higher resolution than the EMP when working at high magnifications. However, for millimetric size minerals requiring very low magnifications, the EMP can usually match the imaging capabilities of an SEM. When optimizing images for both signals, the optimal operational parameters to show similar contrasts are not restricted to a unique combination of values. Optimization of operational parameters for quantitative chemical analysis resulted in analytical data with a similar precision and showing good correlation to that obtained with an EMP. Optimization of operational parameters for compositional X-ray maps aimed at maximizing the collected intensity within a pixel as well as complying with the spatial resolution criterion in order to obtain a qualitative compositional map representative of the chemical variation within the grain. Even though various corrections were needed, such as the shadow effect and the background noise removal, as well as the impossibility to meet the spatial resolution criterion because of the limited pixel density available on the SEM, the compositional X-ray maps show a good correlation with those obtained with the EMP, even for concentrations as low as 0,5%. When paired with a rigorous analytical protocol, the use of an SEM equipped with an EDS Si (Li) X-ray detector allows the collection of qualitative and quantitative results similar to those obtained with an EMP for all three of the applications considered."