Optimisation d'analyses de grenat almandin réalisées au microscope électronique à balayage

La microsonde de Castaing est couramment considérée comme l'instrument d'analyse de référence pour l'obtention de données précises et représentatives de la composition chimique de minéraux retrouvés à l'intérieur de roches. Ce mémoire présente un protocole analytique utilisant le microscope électronique à balayage (MEB) équipé d'un détecteur EDS Si(Li) (JEOL JSM-840A) pour l'imagerie, l'analyse chimique quantitative et la réalisation de cartes rayons X de compositions sur des grenat almandin retrouvés à l'intérieur de schistes pélitiques provenant de la Cordillère Canadienne. Les résultats sont ensuite comparés à ceux obtenus sur les mêmes échantillons à l'aide de la microsonde équipée de cinq détecteurs WDS (JEOL JXA-8900). En imagerie, les signaux en électrons secondaires et rétrodiffusés ont été utilisés afin d'obtenir des images présentant respectivement, des contrastes topographiques et chimiques des échantillons. Le MEB permet l'obtention d'images à une résolution supérieure à celle de la microsonde à fortes valeurs de grossissement. Cependant, cette dernière est généralement comparable au MEB lors de l'acquisition d'images pour des grains de taille millimétrique nécessitant l'usage de faibles grossissements. L'optimisation des images pour ces deux signaux révèle que l'optimum n'est pas limité à une combinaison unique de valeurs de paramètres opérationnels et que différentes combinaisons peuvent offrir un contraste tout aussi optimal. L'optimisation des paramètres opérationnels pour la réalisation d'analyses chimiques quantitatives a permis l'obtention de résultats avec une précision similaire et montrant une bonne concordance avec ceux obtenus à la microsonde. L'optimisation des paramètres opérationnels pour l'obtention de cartes rayons X a été effectuée dans le but de maximiser l'intensité récupérée par pixel tout en tentant de faire respecter le critère de résolution spatiale afin d'obtenir des cartes de composition qualitative qui soit représentative de la variation de composition observée à l'intérieur du grain. Malgré le non-respect du critère de résolution spatiale par une densité de pixels inadéquate, ainsi que les corrections nécessaires pour retirer l'effet d'ombrage et le bruit de fond, les cartes de compositions obtenues au MEB présentent un contraste d'intensité similaire à celui observé sur les cartes réalisées à la microsonde, et ce même pour des concentrations aussi faibles que 0,5%. L'utilisation d'un microscope électronique à balayage équipé d'un détecteur EDS Si(Li) jumelé à un protocole d'analyse rigoureux permet donc l'obtention de résultats quantitatifs et qualitatifs similaires à ceux obtenus à la microsonde pour les trois domaines d'applications considérés." et "