Étude de l'infiltration de particules dans une texture fibreuse pour un procédé de mise en œuvre de composites à matrice céramique

Dans le but de comprendre les mécanismes d’infiltration intervenant dans la mise en forme des CMC par un procédé de filtration sur membrane, une étude phénoménologique de l’infiltration de particules céramiques dans une texture fibreuse céramique a été réalisée. Quelques étapes séquentielles de fabrication, de caractérisation puis d’analyse ont été opérées afin d’atteindre cet objectif. Tout d’abord, la cinétique de croissance des crus a été vérifiée expérimentalement à l’aide d’un outillage conçu spécifiquement pour ce type d’essai, la colonne de Darcy. Tous les paramètres reliés aux crus de particules et aux suspensions qui sont nécessaires pour modéliser macroscopiquement la cinétique de croissance ont été mesurés. Le modèle a été validé selon des filtrations à pression constante puis à débit constant. La validation de la cinétique de croissance a permis, par la suite, de lancer les essais de fabrication de composites ayant une forme simple (plaque) avec un renfort fibreux. La fabrication des composites SiC/SiC et Al2O3/Al2O3 a été menée selon des plans d’expériences dans le but de vérifier l’influence de certains paramètres textiles, procédés et suspensions sur les empilements de particules et la formation de défauts. Il a été soulevé que les mécanismes principaux qui les gouvernent sont une rétention mécanique des particules par les fibres et les effets visqueux. La rétention se produit lorsque la distance entre les fibres ou les torons est trop faible pour que les particules puissent les traverser. L’étude n’a pas permis de caractériser précisément les facteurs intervenant dans la rétention au niveau quantitatif, mais le ratio de taille entre les interstices entre les fibres et les particules sous les 10 : 1 semble provoquer une rétention accentuée. Les effets visqueux sont reliés au taux de charge de la suspension. Les suspensions céramiques sont visqueuses et rhéofluidifiantes. Ces caractéristiques augmentent avec son taux de charge. La rhéofluidifiance de la suspension occasionne des changements brusques de sa viscosité lors de la filtration. Cela pourrait provoquer un désordre dans la diffusion des particules. Elles se déposeraient alors trop rapidement pour remplir les espaces entre les fibres ou les torons, causant ainsi la formation d’un macropore. Il a été montré qu’une architecture de tissage plus lâche de la préforme ou la diminution du taux volumique de fibres limitaient la formation de défauts. Les données de la mise en œuvre des CMC ont également permis de vérifier la cinétique de croissance d’un cru à l’intérieur de la préforme céramique et d’établir un premier modèle macroscopique de cinétique de croissance 1D pour les composites. Dû à la variabilité dans les essais SiC/SiC et à un écart considérable entre les courbes de filtration théoriques et expérimentales, les paramètres nécessaires pour établir le modèle n’ont pas pu être mesurés pour ce type de matériau. Pour les essais Al2O3/Al2O3, les paramètres puis le modèle ont été validés. Le modèle tend toutefois à surestimer la cinétique de croissance du cru dans une préforme fibreuse avec une erreur allant jusqu’à 15% dans certains cas. Les données de la modélisation ont ensuite servi à alimenter la conception d’un script de simulation de la croissance de la matrice en 2D au sein de la préforme fibreuse. Ce script a par ailleurs servi à choisir des stratégies d’injection pour des pièces de géométries plus complexes (un demi-pi et un pied d’aube en SiC/SiC puis une cornière en « L » et une plaque avec une dégressivité en épaisseur en Al2O3/Al2O3), mais les comparaisons entre les résultats de simulation et les résultats expérimentaux sont mitigées. Dans le cas des pièces SiC/SiC, la vitesse à laquelle le cru se construit ne peut pas être prédite, mais la prédiction de l’allure du front de croissance du cru est qualitativement similaire à ce que l’on retrouve expérimentalement. Dans le cas des CMC Al2O3/Al2O3, la vitesse de croissance du cru de la simulation est comparable à celle des essais expérimentaux pour la cornière, mais pas pour la pièce dégressive. Les simulations prédisent bien l’allure du front de croissance pour les deux pièces Al2O3/Al2O3. Mots-clés : Composites à matrice céramique, Infiltration de suspension, Plan d’expériences, Modélisation, Simulation numérique

Abstract

To understand the infiltration mechanisms involved in CMC manufacturing by a cake filtration process, a phenomenological study of the infiltration of ceramic particles in a ceramic fibrous fabric has been performed. Some sequential steps of manufacturing, characterization and then analysis were done to achieve this objective. First, the growth kinetics of the cakes were experimentally verified using a setup designed for this type of testing, the Darcy's column. All the parameters associated with the particle cakes and the slurries (suspensions) that are necessary to model the growth kinetics macroscopically were measured. The model was validated for constant pressure and constant flow filtrations. The validation of the growth kinetics then allowed the start of the simple shaped (plate) composite samples manufacturing with a fibrous reinforcement. The manufacturing of SiC/SiC and Al2O3/Al2O3 composites was conducted according to some experimental designs (DOE) to verify the influence of some textile, processing and slurry parameters on particle build-up and defect formation. It was raised that the main mechanisms that control them are the mechanical retention of the particles by the fibers and viscous effects. Retention occurs when the distance between the fibers or the strands is too small for the particles to pass through them. The study was unable to characterize precisely the factors involved in retention quantitatively, but the size ratio between the small spaces between the fibers and particles below 10 : 1 appears to cause enhanced retention. Viscous effects are related to the concentration of the slurry. Ceramic slurries are shear thinning and this characteristic increases with the concentration. The shear thinning behavior of the slurry could cause sudden changes in its viscosity during the filtration. This could cause a disruption in the particle diffusion. The particles would then settle too quickly to fill the spaces between the fibers or strands, causing the formation of a macropore. It has been shown that a looser weave of the preform or the reduction of the fiber volume ratio limits the formation of defects. The CMC filtration data also allowed verification of the growth kinetics of a cake within the ceramic preform and the establishment of a first macroscopic model of 1D growth kinetics for the composites. Due to the variability in the SiC/SiC samples and a considerable discrepancy between the theoretical and experimental filtration curves, the parameters necessary to establish the model could not be measured. For the Al2O3/Al2O3 samples, the parameters and then the model were validated. However, the model tends to overestimate the growth kinetics of the cake in a fibrous preform with an error of up to 15% in some cases. The modeling data were then used to develop a simulation script for the 2D matrix growth within the fibrous preform. This script was also used to evaluate injection strategies for parts with more complex shapes (a half-pi and a blade root in SiC/SiC, as well as an "L" angle and a plate with a decreasing thickness in Al2O3/Al2O3), but the comparisons between the simulation and experimental results are mixed. In the case of SiC/SiC parts, the rate at which the cake builds cannot be predicted, but the prediction of the cake growth front is qualitatively similar to what is found experimentally. In the case of Al2O3/Al2O3 parts, the cake growth rate from the simulation is comparable to the parts made experimentally for the angle, but not for the tapered part. The simulations predict the growth front shape well for both Al2O3/Al2O3 parts. Keywords : Ceramic matrix composites, Slurry infiltration, Design of experiments, Modeling, Numerical simulation