Étude de l'infiltration de particules dans une texture fibreuse pour un procédé de mise en œuvre de composites à matrice céramique

Dans le but de comprendre les mécanismes d’infiltration intervenant dans la mise en forme des CMC par un procédé de filtration sur membrane, une étude phénoménologique de l’infiltration de particules céramiques dans une texture fibreuse céramique a été réalisée. Quelques étapes séquentielles de fabrication, de caractérisation puis d’analyse ont été opérées afin d’atteindre cet objectif. Tout d’abord, la cinétique de croissance des crus a été vérifiée expérimentalement à l’aide d’un outillage conçu spécifiquement pour ce type d’essai, la colonne de Darcy. Tous les paramètres reliés aux crus de particules et aux suspensions qui sont nécessaires pour modéliser macroscopiquement la cinétique de croissance ont été mesurés. Le modèle a été validé selon des filtrations à pression constante puis à débit constant. La validation de la cinétique de croissance a permis, par la suite, de lancer les essais de fabrication de composites ayant une forme simple (plaque) avec un renfort fibreux. La fabrication des composites SiC/SiC et Al2O3/Al2O3 a été menée selon des plans d’expériences dans le but de vérifier l’influence de certains paramètres textiles, procédés et suspensions sur les empilements de particules et la formation de défauts. Il a été soulevé que les mécanismes principaux qui les gouvernent sont une rétention mécanique des particules par les fibres et les effets visqueux. La rétention se produit lorsque la distance entre les fibres ou les torons est trop faible pour que les particules puissent les traverser. L’étude n’a pas permis de caractériser précisément les facteurs intervenant dans la rétention au niveau quantitatif, mais le ratio de taille entre les interstices entre les fibres et les particules sous les 10 : 1 semble provoquer une rétention accentuée. Les effets visqueux sont reliés au taux de charge de la suspension. Les suspensions céramiques sont visqueuses et rhéofluidifiantes. Ces caractéristiques augmentent avec son taux de charge. La rhéofluidifiance de la suspension occasionne des changements brusques de sa viscosité lors de la filtration. Cela pourrait provoquer un désordre dans la diffusion des particules. Elles se déposeraient alors trop rapidement pour remplir les espaces entre les fibres ou les torons, causant ainsi la formation d’un macropore. Il a été montré qu’une architecture de tissage plus lâche de la préforme ou la diminution du taux volumique de fibres limitaient la formation de défauts. Les données de la mise en œuvre des CMC ont également permis de vérifier la cinétique de croissance d’un cru à l’intérieur de la préforme céramique et d’établir un premier modèle macroscopique de cinétique de croissance 1D pour les composites. Dû à la variabilité dans les essais SiC/SiC et à un écart considérable entre les courbes de filtration théoriques et expérimentales, les paramètres nécessaires pour établir le modèle n’ont pas pu être mesurés pour ce type de matériau. Pour les essais Al2O3/Al2O3, les paramètres puis le modèle ont été validés. Le modèle tend toutefois à surestimer la cinétique de croissance du cru dans une préforme fibreuse avec une erreur allant jusqu’à 15% dans certains cas. Les données de la modélisation ont ensuite servi à alimenter la conception d’un script de simulation de la croissance de la matrice en 2D au sein de la préforme fibreuse. Ce script a par ailleurs servi à choisir des stratégies d’injection pour des pièces de géométries plus complexes (un demi-pi et un pied d’aube en SiC/SiC puis une cornière en « L » et une plaque avec une dégressivité en épaisseur en Al2O3/Al2O3), mais les comparaisons entre les résultats de simulation et les résultats expérimentaux sont mitigées. Dans le cas des pièces SiC/SiC, la vitesse à laquelle le cru se construit ne peut pas être prédite, mais la prédiction de l’allure du front de croissance du cru est qualitativement similaire à ce que l’on retrouve expérimentalement. Dans le cas des CMC Al2O3/Al2O3, la vitesse de croissance du cru de la simulation est comparable à celle des essais expérimentaux pour la cornière, mais pas pour la pièce dégressive. Les simulations prédisent bien l’allure du front de croissance pour les deux pièces Al2O3/Al2O3. Mots-clés : Composites à matrice céramique, Infiltration de suspension, Plan d’expériences, Modélisation, Simulation numérique