Small-Scale Fire Resistance Evaluation of Carbon Fibers and their Composites

De nos jours, l'utilisation des matériaux composites à matrice organique (CMO) en aéronautique est bien établie. La possibilité d'ajuster leurs propriétés leur donne un avantage sur les alliages traditionnels, permettant aux concepteurs d'avions de concevoir des structures de plus en plus légères. Cependant, la plupart de leurs constituants sont intrinsèquement inflammables ou sensibles aux températures élevées et, surtout, aux conditions oxydantes. Il est donc impératif de comprendre le comportement des CMO et de leurs éléments constitutifs dans les conditions agressives rencontrées lors des incendies d'avion. Ces conditions constituent une menace sérieuse pour la navigabilité et, par conséquent, la sécurité des passagers. Compte tenu de l'omniprésence des CMO dans les avions modernes, en particulier les structures à base de fibre de carbone (FC), deux principaux défis ont été identifiés concernant leur résistance au feu. Premièrement, les réglementations et les normes d'évaluation spécifient la température de la flamme, le flux de chaleur, le type de combustible et la durée pour diverses applications finales, mais l'influence de la chimie de la flamme n'est que rarement prise en compte. A cet égard, la recherche fondamentale sur l'oxydation des matériaux à base de carbone s'est majoritairement appuyée sur des techniques thermoanalytiques, fours ou réacteurs sous atmosphères contrôlées. Par conséquent, la connaissance détaillée du comportement oxydatif des FC dans des conditions d'incendie réelles est rare. Deuxièmement, on ne connait toujours pas quelles caractéristiques de conception des structures CMO jouent un rôle essentiel dans leur résistance au feu. Pour répondre à ces enjeux, ce travail s'intéresse aux phénomènes physico-chimiques et mécaniques impliqués dans l'interaction CMO/feu à différentes échelles. Trois objectifs ont été définis en conséquence : (1) développer une méthodologie de conception et d'évaluation à faible coût pour les CMO résistants au feu validée par des tests à petite échelle, (2) déterminer l'effet du feu et des charges mécaniques sur la défaillance des FC, et (3) identifier les paramètres clés du processus d'endommagement des FC lorsqu'elles sont exposées au feu. La thèse traite du premier objectif de manière pratique. Une méthodologie en quatre étapes a été proposée pour la conception et l'évaluation de configurations CMO légères et résistantes au feu. Pour la phase initiale, c'est-à-dire le design conceptuel, l'approche connue sous le nom de conception axiomatique a été introduite comme un outil pour traduire les besoins du client en exigences fonctionnelles, puis en paramètres de conception et de processus nécessaires pour obtenir le produit final. La deuxième étape, la sélection initiale des matériaux, est basée sur des pratiques de conception standard et résumée dans un ensemble de directives de conception. La troisième étape, étant clé de la méthodologie, a présenté une approche d'évaluation thermomécanique à petite échelle. La dernière étape concernait la mise en œuvre de la logique floue pour gérer à la fois des exigences et critères d'évaluation précis et vagues, c'est-à-dire des données quantitatives et qualitatives, ainsi qu'un outil d'aide à la décision (OAD) multicritère pour classer les candidats tout en tenant compte de la préférence du concepteur. Ce dernier ensemble d'outils a permis de sélectionner le meilleur matériau candidat en tenant compte de plusieurs critères et priorités hétérogènes. Une étude de cas d'un carter de moteur d'avion a été présentée comme exemple d'application de cette méthodologie. Le deuxième objectif a été couvert par l'étude du rôle de la chimie de la flamme et de la microstructure des fibres dans le processus de rupture des mèches de FC à base de polyacrylonitrile chargées en traction. Un brûleur à flamme plate (BFP) fournissant des flammes prémélangées en méthane/air avec différents rapports de mélange combustible/oxydant (ϕ) a été utilisé pour déterminer le temps de défaillance (TDD), sélectionné comme indicateur de résistance au feu. Les valeurs de TDD ont considérablement varié entre les flammes sous de faibles charges de traction, les différences devenant moins importantes avec l'augmentation des charges. Le mélange stœchiométrique (ϕ = 1.0) a produit la condition la moins agressive, suivi de la flamme riche (ϕ = 1.2) qui a modérément accéléré la rupture des mèches. Contrairement au mélange stœchiométrique, la flamme pauvre a donné des valeurs de TDD jusqu'à ∼50% inférieures, confirmant l'agressivité accrue des flammes riches en oxygène. Les résultats ont également révélé une résistance à l'oxydation significativement plus élevée des FC à module élevé par rapport à leurs homologues à module inférieur, grâce à une différence d'un ordre de grandeur dans le TDD. Les données thermoanalytiques n'ont pas montré une différence aussi radicale. Les analyses au microscope électronique à balayage (MEB) ont suggéré l'influence de la corrosion par piqûres, ou pitting, sur la rapidité de défaillance, les piqûres visibles dépassant la taille critique des défauts. Le troisième objectif a été abordé en approfondissant le processus d'oxydation des FC induite par la flamme. L'influence du feu et des impuretés sur le pitting a été étudiée au moyen d'insertions contrôlées et séquentielles de fibres dans les flammes suivies d'analyses au MEB, révélant deux mécanismes supplémentaires : la création des canaux, ou channelling, et l'endommagement amorphe. Les taux de croissance du pitting ont été déterminés en suivant des groupes de piqûres sélectionnés. Leur origine a été attribuée à des défauts structuraux et, surtout, à des impuretés hautement réactives détectées par activation neutronique et confirmées par spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie. Les résultats mettent en évidence les différences de taux d'oxydation entre la flamme et les conditions d'atmosphère contrôlée, ainsi que les différents effets des impuretés sur l'oxydation des fibres, c'est-à-dire la catalyse, la mobilité et la stabilisation. L'impact attendu de ce travail est multiple. Les concepteurs d'avions ont maintenant à leur disposition une méthodologie de conception et d'évaluation à faible coût des matériaux composites ignifuges. Les résultats devraient également déclencher des discussions significatives au sein de la communauté de la sécurité incendie des aéronefs, soulignant l'importance de la chimie de la flamme, de la microstructure et composition des FC ainsi que de la configuration des matériaux composites dans la résistance au feu. Du point de vue de la recherche appliquée, les modèles informatiques peuvent bénéficier des nouvelles connaissances sur le processus d'endommagement des FC pour des prédictions plus précises. De plus, le cadre d'évaluation des matériaux fournira aux concepteurs d'aéronefs un ensemble d'outils pour la sélection de configurations composites résistantes au feu. Des structures légères avec une résistance au feu améliorée peuvent désormais être conçues en utilisant une approche systématique et à bas coût.