Study and characterization of capillary imbibition through SiC porous matrix for optimized fabrication of ceramic matrix composite components for gas turbine engines

Le procédé de coulée de barbotine (slurry cast) revêt une importance considérable dans la fabrication de céramiques liées à haute température, car il offre un temps de production plus rapide sans compromettre l’efficacité des coûts. La caractérisation du comportement des

composites à matrice céramique (CMC) et de leurs phases constitutives présente des diffi- cultés en raison des conditions complexes aux températures élevées d’utilisation supérieures

à 1200 °C. Pour relever ces défis, l’infiltration capillaire (melt infiltration) est utilisée pour combler la porosité résiduelle à l’issue des étapes de coulée en barbotine et de traitement thermique. Le présent projet de recherche sur l’infiltration capillaire de matrices de carbure de silicium (SiC) a été réalisé à l’aide de fluides modèles à température ambiante pour simuler la montée capillaire du silicium liquide à haute température typiquement utilisée pour les CMC réels.

La présente étude est fondée sur la caractérisation de spécimens de matrices de SiC pro- duites par coulée en barbotine possédant différentes caractéristiques en termes de porosité,

d’épaisseur, de morphologie complexe avec différentes sections transversales et des caractéris- tiques microstructurelles hétérogènes. L’objectif de cette étude est d’obtenir une compréhen- sion complète des mécanismes d’infiltration capillaire impliqués dans la montée de fluides

modèles dans une matrice de poudre SiC. La première étape de cet effort a été la carac- térisation de la structure de la porosité à l’intérieur des matrices SiC compactes simplifiées,

qui servent à illustrer les nombreuses singularités observées dans la matrice granulaire de composites SiC/SiC. Le diamètre des pores a été estimé à l’aide de la porosimétrie par intrusion de mercure, tandis que la détermination de la valeur du diamètre effectif a été obtenue en utilisant des essais d’infiltration capillaire avec le n-hexadécane et en appliquant la méthode Lucas-Washburn. L’étude et la validation de la dynamique fondamentale de l’infiltration capillaire au sein d’une matrice SiC ont été réalisées grâce à l’application de méthodes expérimentales et à la simulation numérique. Au cours du processus d’infiltration capillaire à l’intérieur de matrices SiC, une interaction complexe de plusieurs forces contribue à la formation du front d’écoulement liquide. Le comportement d’infiltration est influencé par divers facteurs importants, parmi lesquels la taille médiane des pores, la porosité, et la tortuosité du milieu poreux. L’apparition de deux fronts d’écoulement, à savoir le front de surface (SFF) et le front en volume (VFF), se distingue par des vitesses d’avancées différentes. Les vitesses sont affectées par la distribution de pression capillaire, qui dépend de la configuration du front de flux parabolique distinctif qui émerge à l’intérieur de la matrice. Ce travail a permis la corrélation de la cinétique d’infiltration à la température ambiante avec l’architecture poreuse. En outre, un outil de modélisation a été utilisé pour mieux comprendre comment la structure poreuse influence la cinétique et les mécanismes d’infiltration. La microscopie et la tomographie aux rayons X ont été utilisées pour caractériser le réseau poral en deux et trois dimensions. Cette étude comprend également l’établissement d’une nouvelle méthode expérimentale, par essais interrompus, qui facilite l’étude des mécanismes d’infiltration capillaire dans une matrice SiC à l’aide de la tomographie par rayons X.

Mots clés : Composites à matrice céramique (CMC), Coulée en barbotine, Infiltration capil- laire, Caractérisation des milieux poreux.

Abstract

The slurry cast process holds considerable significance in the fabrication of reaction-bonded ceramic composites under extremely high temperatures, since it provides a faster production time without compromising cost-efficiency. The characterisation of the behavior of ceramic

matrix composites (CMC) and their constituent phases presents challenges due to the com- plex conditions of use at high temperatures over 1200 °C. In order to address these challenges,

the melt infiltration (MI) process is used to fill the residual pores after slurry cast and heat treatment processing steps. The present investigation on the capillary imbibition of silicon carbide (SiC) matrix has been carried out with model fluid at room temperature to simulate the behavior of liquid silicon at high temperature in the actual MI process. The present investigation is based on the characterization of slurry cast SiC matrix specimens

demonstrating variations in porosity, thickness, intricate morphology with various cross- sectional profiles, and heterogeneous microstructural features. The objective of this study is

to gain a comprehensive understanding of the capillary infiltration mechanisms involved in the ascent of model fluids within a SiC powder matrix. The first step of this endeavour was the characterization of the pore structure inside simplified porous SiC matrices, which serve as representations of the many typical singularities seen in the SiC/SiC composite granular matrix. The pore size diameter was estimated by the utilization of mercury intrusion porosimetry, while the determination of the effective diameter was achieved by employing capillary-induced

infiltration with n-hexadecane and applying the Lucas-Washburn method. The investiga- tion and validation of the fundamental dynamics of capillary imbibition within SiC matrix

specimens are accomplished through the application of experimental, optical, and numerical simulation methodologies.

During the capillary imbibition process within the SiC matrix, a complex interplay of sev- eral forces contributes to the formation of the fluid flow front. The imbibition dynamics is

influenced by various significant factors, among which the median pore size, the porosity level and the tortuosity of the porous media. The occurrence of dual flow fronts, namely the surface flow front (SFF) and the volume flow front (VFF), is distinguished by different rates of advancement. The velocities are impacted by the adverse capillary pressure, which is contingent upon the configuration of the distinctive parabolic flow front that emerges within the matrix. This work enabled the correlation of capillary infiltration kinetics at ambient temperature

ix

with the porous media characteristics. Furthermore, a modelling tool was used in order to

gain a better understanding of how the porous structure influenced the kinetics and mecha- nisms of infiltration. Microscopy and X-ray tomography have been employed for the purpose

of characterizing the poral network in both two and three dimensions. This study also encompasses the establishment of a novel experimental approach by interrupted tests that facilitates the study of capillary infiltration mechanisms in a SiC matrix by the utilization of X-ray tomography. Keywords : Ceramics matrix composites (CMCs), Melt infiltration (MI), Slurry cast (SC), Capillary imbibition, Porous media characterization