Caractérisation minéralogique quantitative automatisée en microscopie optique et applications à l'étude de minerais dans le cadre d'une approche géométallurgique

La caractérisation minéralogique est essentielle pour la caractérisation des différents produits d’un gisement (lithologie, minerai, stérile, résidu, etc.). Elle peut procurer énormément d’informations pertinentes pour les différents aspects de la mine (exploration, traitement minéral, gestion environnementale des rejets miniers). Cependant, la caractérisation minéralogique souffre aujourd’hui d’une réputation à la fois longue, fastidieuse et couteuse de la part de l’industrie minière. Cette industrie s’est ainsi vue progressivement abandonner l’approche minéralogique pour la caractérisation de leurs gisements. Avec les nouveaux défis technico-économiques apparaissant au sein des gisements (teneurs de plus en plus faibles, extraction de plus en plus profonde, gestion intégrée des rejets miniers et valorisation de nouveaux types de gisement), une nouvelle approche géométallurgique s’est alors développée dans l’industrie. Cette nouvelle vision de la mine consiste à intégrer les variabilités, notamment minéralogiques, des gisements afin de l’intégrer le plus en amont possible dans le développement du projet minier. Le but est de quitter l’approche en silo qu’effectue l’industrie pour permettre plus de communication entre les différents départements d’une mine (exploration, ingénierie, production, environnement) et ainsi permettre une optimisation technico-économique de l’exploitation tout en réduisant les risques techniques et opérationnels. Il s’avère que la caractérisation minéralogique est redevenue une caractérisation indispensable pour cette nouvelle vision géométallurgique de la mine, notamment parce qu’elle peut constituer un langage commun entre les différents départements de la mine. La caractérisation minéralogique permet effectivement de fournir des quantifications de paramètres, notamment de texture (comprenant la granulo-minéralogie, degré de libération/d’exposition et association), sur les différents produits de la mine qui constituent très souvent les variables critiques régissant la modélisation géométallurgique d’un gisement. La géométallurgie met ainsi en avant la pertinence des outils de caractérisations minéralogiques automatisées de type microscope électronique à balayage associé à la spectroscopie en énergie dispersive (MEB-EDS), comme le système QEMSCAN®. Cependant, ces outils, bien que récemment démocratisés, restent encore très dispendieux et contraignants pour l’industrie minière. De plus, ils nécessitent une expertise poussée pour leur utilisation au quotidien au sein de la mine. Par conséquent, la caractérisation minéralogique automatisée reste encore relativement anecdotique au sein des différentes opérations de développement d’une exploitation minière, alors qu’elle reste très souvent indispensable pour l’approche géométallurgique de la mine. Le microscope optique automatisée (MOA) représente quant à lui un outil alternatif plus accessible financièrement que les systèmes types MEB-EDS et permet une caractérisation des minéraux opaques très souvent valorisables (sulfures, oxydes, éléments natifs, alliages) moins contraignante, nécessitant une expertise moins poussée que son homologue électronique. C’est dans ce contexte que les travaux de cette présente thèse se sont développés. L’objectif général a ainsi été de développer et d’améliorer des approches et techniques de caractérisation minéralogique abordables, fiables et précises via l’outil de MOA. Le but était de proposer une caractérisation minéralogique automatisée plus accessible pour l’industrie minière, selon une approche géométallurgique. Cette présente thèse s’est ainsi construite autour de trois axes de recherche : le développement de protocoles de préparations de section polie représentatifs, l’amélioration de techniques d’imagerie optique sous MOA et l’étude comparative et cas d’applications en contexte géométallurgique de l’outil afin de prouver sa fiabilité et sa pertinence. Une nouvelle méthode d’échantillonnage a ainsi été développée afin de décider du nombre approprié de sections polies qui doivent être préparées en fonction de la classe granulométrique considérée. Le but est d’obtenir une représentativité suffisante pour les analyses de minéralogie automatisée. Pour illustrer cette méthode, deux protocoles d'échantillonnage (sous forme de grain à des fins de caractérisation texturales et sous forme de poudre) d'un minerai sulfuré typique théorique, incluant une préparation granulométrique (sizing), sont présentés. Une nouvelle méthode de calcul de la variance de l'erreur fondamentale liée à l'échantillonnage a ainsi été proposée. Ces protocoles d'échantillonnage sont une adaptation de la ligne de sécurité dérivée de la théorie d'échantillonnage de Pierre Gy et sont à ajuster en fonction de la connaissance des propriétés intrinsèques du matériau considéré. La méthode peut être très utile pour mieux anticiper le manque de représentativité des données minéralogiques fournies par les outils de minéralogie automatisé liées à la préparation d’échantillonnage. Au cours de ces travaux de doctorat, une nouvelle résine a été aussi découverte pour la préparation de section polie : la résine acrylique. Cette nouvelle résine a été comparée aux autres résines communément utilisées pour la préparation de section polie : la résine époxy et la résine dite carbon black (assimilé à la résine époxy mélangé avec du graphite). Cette comparaison a compris des mesures rhéologiques ainsi que des analyses par MOA. L’objectif a été de vérifier si une composition minéralogique fiable et sans biais est possible sous MOA avec cette nouvelle résine, attestant que les particules minérales n’ont pas subi une ségrégation préférentielle au sein de la section polie. Pour ce faire, des mélanges de poudres minérales standard ont été préparées en utilisant différents minéraux opaques purs à une fraction granulométrique calibrée entre 25 et 75 μm. Les résultats indiquent que le comportement rhéologique de la résine acrylique à durcissement rapide permet d'obtenir une composition minérale précise tout en évitant toute sédimentation préférentielle des particules par rapport aux autres résines étudiées. La caractérisation minéralogique automatisée nécessite d’obtenir des résultats de quantification non biaisés. Cependant, le MOA ne permet pas de détecter les minéraux transparents (ou de gangue) lors d'une analyse par microscopie optique en lumière réfléchie, car les réflectances de la résine et des minéraux de gangue sont très proches. De nouveaux travaux se sont alors concentrés à proposer une nouvelle méthode innovante pour détecter automatiquement toutes les particules minérales (y compris les particules transparentes) sur une section polie en résine acrylique par imagerie optique réfléchie en utilisant un algorithme d'apprentissage profond (deep learning). Pour ce faire, plusieurs poudres de minerai et de mélanges de standards de minéraux ont été montées en sections polies avec résine acrylique à deux tailles de particules différentes : < 1mm et P80~75 μm. Un maximum d'images optiques a été acquis avec un MOA sur ces sections polies pour entraîner et tester l'algorithme d'apprentissage profond à détecter les particules minérales. Les résultats montrent que l'algorithme d'apprentissage profond détecte facilement toutes les particules minérales dans le motif bullé caractéristique de la matrice de la résine acrylique, ce qui permet de bien différencier les minéraux de gangue sous microscopie optique réfléchie pour la détermination de la composition modale fiable des échantillons étudiés. De plus, les travaux ont pu permettre le développement de l’imagerie hyperspectrale optique afin de permettre une identification minéralogique plus efficace en MOA comparé à ce que proposent les systèmes actuels utilisant l’analyse multispectrale. La synchronisation entre une caméra hyperspectrale et un système de MOA a pu permettre l’acquisition linéaire de cubes hyperspectraux sur différents minéraux opaques. À l’aide de ces mesures brutes hyperspectrales, une base de données de réflectances hyperspectrales a pu être établie. À partir de cette base de données, une procédure supervisée de classification a été exécutée sur différents cubes hyperspectraux issus de l’analyse sur différents échantillons de minerais et standards minéralogiques (mise en section polie) par le dispositif expérimental. La procédure consistait à extraire des images monochromatiques à des longueurs d’onde judicieusement choisies sur ces cubes hyperspectraux bruts afin d’y exécuter des analyses d’images basiques associées à une méthode de classification booléenne pour obtenir des images classifiées minéralogiquement. Les résultats indiquent que cette procédure basique permet une classification minéralogique des images optiques propres et efficaces à partir de mesures hyperspectrales optiques. Les travaux de ce présent doctorat se sont ensuite focalisés sur différentes études comparatives et études de cas d’applications en contexte géométallurgique de la MOA, des études encore manquantes dans le domaine. Le projet Dumont Nickel a ainsi été particulièrement étudié, notamment parce que le gisement nécessite une approche géométallurgique du fait de sa métallogénie particulière. Le défi de développement d’un projet tel que Dumont Nickel consiste à pouvoir quantifier le nickel dit métallurgiquement récupérable à l’aide d’une méthode de quantification minéralogique abordable. Ces travaux proposent de pouvoir quantifier la minéralogie des minerais du gisement pour les futures opérations minières en utilisant le MOA. L’objectif a été de caractériser quatre échantillons de minerais représentatifs des quatre domaines géométallurgiques du gisement par MOA. Ces résultats ont été comparés aux données de quantification minéralogique existantes pour les mêmes échantillons acquis par QEMSCAN®. Les résultats de quantifications minéralogiques obtenus avec les deux techniques ont été comparés en mettant l'accent sur la distribution minéralogique du nickel dans les minéraux opaques. Cette étude comparative prouve l'efficacité de la MOA à des fins de quantification minéralogique telle qu'appliquée aux échantillons étudiés du projet Dumont Nickel. Cette procédure de quantification minéralogique des minéraux opaques a été ensuite poursuivie sur 12 autres échantillons du gisement. Le but a été de vérifier si le MOA attribue les mêmes domaines géométallurgiques que les analyses QEMSCAN® sur ces mêmes échantillons, selon la quantification des minéraux opaques qu’il permet. Les résultats montrent que le MOA est une alternative fiable au QEMSCAN® et peut être utilisé pour l'attribution de domaine pour le projet Dumont Nickel. Néanmoins, ces études comparatives en contexte géométallurgique ont permis de mettre en exergue les limites du système de MOA utilisé au cours du doctorat. Ces limites sont l’impossibilité pour le système de pouvoir détecter les particules transparentes (limite qui a fait l’objet de travaux au cours du doctorat) et de pouvoir les identifier, mais aussi d’autres limites de l’analyse multispectrale optique que propose le système (aberration chromatique). Une troisième étude comparative sur les différents concentrés de flottations du concentrateur LaRonde a aussi pu prouver que le système de MOA utilisé donne des résultats de quantification minéralogique proche du système QEMSCAN®. Cette dernière étude a aussi mis un avant une des limites de l’analyse multispectrale du système : le phénomène d’effet de bordure, expliquant les différences de quantification obtenue entre les deux techniques homologues. Enfin, afin de répondre aux manques d’études de cas d’applications de la MOA, le doctorat a recommandé plusieurs méthodologies d’intégration de la MOA à des fins géométallurgiques dans un contexte général d'un gisement de sulfure polymétallique/aurifère. Les principales étapes des projets miniers (exploration/géologie, faisabilité/programme géométallurgique, exploitation/production et gestion des rejets miniers) ont été utilisées pour illustrer les différentes méthodes proposées. La MOA permet ainsi d'obtenir des données minéralogiques pertinentes dès les premières étapes d'un projet minier et d'intégrer la minéralogie opérationnelle dans les processus de développement d’un circuit de traitement. De nombreux exemples illustrant la quantification minéralogique par MOA ont ainsi été fournis pour chaque étape du cycle minier, ce qui permet d'étayer la définition de différents domaines géométallurgique et géoenvironnementale d'un gisement.

Abstract

Mineralogical characterization is an important approach to characterize the different products of a deposit (lithology, ore, waste rock, tailings, etc.). It can provide a lot of relevant information for the different aspects of the mine (exploration, mineral processing, environmental management of mining wastes). However, mineralogical characterization now brings a reputation of being a time-consuming, tedious, and costly characterization by the mining industry. This industry has thus progressively abandoned the mineralogical approach for the characterization of its deposits. With the new technical and economic challenges appearing in the deposits (lower grades, deeper mining, integration of management of mining wastes and valorization of new types of deposits), a new geometallurgical approach has been developed in the industry. This new vision of the mine consists of integrating the variability of the deposits, particularly mineralogical variability, to integrate them as early as possible in the development of the mining project. The aim is to move away from the industry's silo approach to allow more communication between the various departments of a mine (exploration, engineering, production, environment) and thus allow a technical and economic optimization of the operation while reducing the technical and operational risks. The mineralogical characterization has become an indispensable characterization for this new geometallurgical vision of the mine because it can constitute a common language between its various departments. Indeed, mineralogical characterization provides quantification of parameters with textural information (including granulo-mineralogy, liberation/exposure degrees and association) on the different products of the mine which very often constitute the critical variables driving the geometallurgical modelling of a deposit. Geometallurgy thus highlights the relevance of automated mineralogical characterization tools such as scanning electron microscope associated with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) like the QEMSCAN® system. However, these tools, although recently democratized, are still very expensive and restrictive for the mining industry. Moreover, it requires a high level of expertise for its daily use in the mine. Consequently, automated mineralogical characterization stills relatively anecdotal within the various development steps of a mining operation, whereas it is often indispensable for the geometallurgical approach of the mine. The automated optical microscope (AOM) represents an alternative tool that is more financially accessible than SEM-EDS-type systems and allows a less restrictive characterization of opaque minerals (sulfides, oxides, native elements, alloys) with less expertise requirements than its electronic counterpart. It is in this context that the work of this thesis was developed. The general objective was to develop and improve affordable, reliable, and accurate mineralogical characterization approaches and techniques through the AOM tool. The goal was to propose a more accessible automated mineralogical characterization for the mining industry using a geometallurgical approach. This thesis is built around three research axes: the development of representative polished section preparation protocols, the improvement of the optical image technique with AOM, and the comparative study and applications in geometallurgical context of the tool to prove its reliability and relevance. A new sampling method was thus developed in order to determine the appropriate number of polished sections that should be prepared according to the particle size class considered to obtain sufficient representativeness for automated mineralogy analyses. To illustrate this method, two sampling protocols (in grain form for textural purposes and in powder form) of a typical theoretical sulfide ore including a particle size preparation (sizing protocol), are presented including the method of computing the variance of the fundamental sampling error. The sampling protocols are an adaptation of the safety line derived from the sampling theory of Pierre Gy and are to be adjusted according to the knowledge of the intrinsic properties of the material considered. The method can be very useful to better anticipate the lack of representativeness of mineralogical data provided by automated mineralogical devices related to sampling preparation. In this thesis, a new resin was also discovered for the preparation of polished sections: acrylic resin. This new resin was compared to other resins commonly used for the preparation of polished sections: epoxy resin and carbon black resin (like epoxy resin mixed with graphite). This comparison included rheological measurements with AOM analyses. The goal was to verify if a reliable and unbiased mineralogical composition is possible according to AOM analysis with this new resin, certifying that the mineral particles did not segregate preferentially within the polished section. For this purpose, standard mineral powders were prepared using different pure opaque minerals at a calibrated particle size fraction between 25 and 75 μm. The results suggest that the rheological behaviour of the fast-curing acrylic resin provides an accurate mineral composition while avoiding preferential particle settling compared to the other resins studied. Automated mineralogical characterization requires unbiased quantification results. However, AOM does not detect transparent (or gangue) minerals in reflected light optical microscopy analysis because the reflectance of the resin and gangue minerals are very close. New work then focused on proposing an innovative method to automatically detect all mineral particles (including transparent particles) on a polished section made with the acrylic resin by reflected optical imaging using a deep learning algorithm. For this purpose, several ore powders and mineral standard mixes were mounted on acrylic resin polished sections at two different particle sizes: < 1 mm and P80~75 μm. As many optical images as possible were acquired with an AOM on these polished sections to train and test the deep learning algorithm to detect mineral particles. The results show that the deep learning algorithm easily detects all mineral particles in the characteristic bubbled pattern of the acrylic resin matrix. It thus allows a good differentiation of gangue minerals under reflected optical microscopy for reliable modal composition determination of the studied samples. In addition, the work has enabled the development of optical hyperspectral imaging. This development allows a more efficient mineralogical identification with AOM compared to currently proposed by AOM systems using multispectral analysis. The synchronization between a hyperspectral camera and an AOM system allowed the linear acquisition of hyperspectral cubes on different opaque minerals. Using these raw hyperspectral measurements, a hyperspectral reflectance database could be established. From this database, a supervised classification procedure could be executed on different hyperspectral cubes resulting from the analysis of different mineral samples and mineralogical standards mounted in polished sections by the AOM experimental device. The procedure consisted in extracting monochromatic images at judiciously chosen wavelengths from these raw hyperspectral cubes. The procedure performs basic image analysis associated with a Boolean classification method to obtain mineralogical classified images. The results indicate that this basic procedure allows clean and efficient mineralogical classification of optical images from optical hyperspectral measurements. The work of this thesis then focused on different comparative studies/case studies of applications in the geometallurgical context of AOM that are still missing in the AOM field. The Dumont Nickel project was studied because the deposit requires a geometallurgical approach due to its metallogeny. The development challenge for a project such as Dumont Nickel is to be able to quantify the metallurgically recoverable nickel using an affordable and cost-effective mineralogical quantification method. These studies suggest that it is possible to quantify the mineralogy for future mining operations using the AOM. The aim was therefore to characterize four ore samples representative of the four geometallurgical domains of the deposit by AOM. These results were compared to existing mineralogical quantification data for the same samples acquired by QEMSCAN®. The results of mineralogical quantification obtained with the two devices were compared with emphasis on the mineralogical nickel deportment in opaque minerals. This comparative study proves the effectiveness of AOM for mineralogical quantification as applied to the Dumont Nickel project samples studied. This procedure of mineralogical quantification of opaque minerals was then performed on 12 other samples of the deposit. The goal was to verify if the AOM assigns the same geometallurgical domains as the QEMSCAN® analyses on these same samples, based on the quantification of opaque minerals that it allows. The results show that AOM is a reliable alternative to QEMSCAN® and can be used for the domain attribution of the Dumont Nickel project. Nevertheless, these comparative studies in a geometallurgical context allowed to highlight the limits of the AOM system used during the thesis. These limits are the impossibility for the system to be able to detect transparent particles (limit that was the subject of work during the thesis) and to be able to identify them but also other limits of the optical multispectral analysis that the system shows (chromatic aberration). A third comparative study on the different flotation concentrates from the LaRonde plant was also able to prove that the AOM system used gives mineralogical quantification results close to the QEMSCAN® system. This last study also highlighted one of the limitations of the multispectral analysis of the system: the border effect phenomenon explaining the differences in quantification obtained between the two devices. Finally, to address the lack of case studies of AOM applications, the thesis recommended several methodologies for integrating an AOM device for geometallurgical purposes in the general context of a polymetallic/gold sulfide. The main stages of mining projects (exploration/geology, feasibility/geometallurgical program, operation/production, and mine waste management) were used to illustrate the different methods proposed. The AOM thus makes it possible to obtain relevant mineralogical data from the early stages of a mining project and to integrate operational mineralogy into the development process of a mineral processing plant. Numerous examples illustrating mineralogical quantification by AOM have thus been provided for each stage of the mining cycle, supporting the definition of different geometallurgical and geoenvironmental domains of a deposit.