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Développement de nouvelles méthodes de mesure du seuil de fragilisation par hydrogène sur l'AISI 4340 électroplaqué

Simon Laliberté-Riverin

PhD thesis (2020)

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Cite this document: Laliberté-Riverin, S. (2020). Développement de nouvelles méthodes de mesure du seuil de fragilisation par hydrogène sur l'AISI 4340 électroplaqué (PhD thesis, Polytechnique Montréal). Retrieved from https://publications.polymtl.ca/5270/
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Abstract

Résumé La fragilisation par l’hydrogène est un phénomène multifactoriel qui a des conséquences néfastes dans de nombreuses industries, et sa prévention peut se révéler coûteuse. Ce phénomène affecte notamment les pièces en acier à haute résistance utilisées dans le milieu aéronautique, lorsque celles-ci sont électroplaquées. Lors de ce procédé, l’hydrogène est codéposé à la surface de la pièce et est absorbé par celle-ci. Il peut alors se transporter par diffusion, être piégé dans la microstructure et éventuellement causer la fragilisation par l’hydrogène. La présente thèse s’intéresse à la fragilisation par l’hydrogène causée par les placages de cadmium et de chrome sur l’acier de type AISI 4340. La stratégie de contrôle de la fragilisation actuellement utilisée dans l’industrie repose sur des essais mécaniques réalisés sur des pièces témoins qui sont périodiquement plaquées dans les conditions de production. Cette approche est assez sensible pour détecter la fragilisation par l’hydrogène, mais est potentiellement trop conservatrice, non quantitative et surtout très coûteuse en temps. Les recherches décrites dans cette thèse s’inscrivent dans un projet CRIAQ de collaboration entre l’industrie et le milieu académique. Ce projet vise à développer de nouvelles méthodes non destructives pour détecter l’hydrogène, ce qui permettrait de développer de nouvelles stratégies de contrôle de la fragilisation. À l’intérieur du projet CRIAQ, les livrables industriels de la présente thèse sont de fournir aux partenaires académiques des échantillons fragilisés à différents degrés. Pour que les méthodes non destructives soient calibrées adéquatement, le niveau de fragilisation doit être quantifié le plus précisément possible. Ainsi, l’objectif académique du projet est de développer de nouvelles stratégies pour quantifier les effets mécaniques de la fragilisation par l’hydrogène d’aciers à haute résistance plaqués dans des conditions industrielles. La revue de littérature a permis de montrer que peu d’études traitent de la répartition de l’hydrogène entre le placage et le substrat d’acier. De plus, les données sur la diffusion, le piégeage et la solubilité de l’hydrogène dans les métaux plaqués sont rares ou inexistantes, ce qui rend difficile la simulation numérique de la désorption de l’hydrogène après le placage. Ainsi, les profils de concentration d’hydrogène à la suite de conditions de placage industrielles sont mal connus. Il en découle que les normes industrielles sont basées sur de l’information incomplète. Par exemple, la même durée de recuit est spécifiée pour tous les types d’aciers à haute résistance. Il a toutefois été démontré dans la littérature que certains aciers nécessitaient des périodes de dégazage plus longues à cause des pièges d’hydrogène présents dans sa microstructure. De plus, les normes industrielles spécifient un délai maximal de 4 h entre le placage et le recuit, alors que peu de justifications existent pour une telle exigence. Enfin, les méthodes actuelles pour mesurer quantitativement le degré de fragilisation reposent principalement sur la mesure du seuil d’intensité de contraintes pour la propagation des fissures sous-critiques, ou seuil de fragilisation. La validité de ces méthodes dépend d’un profil de concentration constant, ce qui n’est pas le cas pour des conditions industrielles. Le premier objectif spécifique du projet était de développer des méthodes robustes et versatiles pour quantifier la fragilisation par l’hydrogène dans des conditions industrielles. Pour atteindre cet objectif, deux méthodes différentes ont été développées pour mesurer le seuil de fragilisation. La première consiste à appliquer sur des éprouvettes C(T) plaquées et préfissurées un plan de chargement incrémental par paliers. Avec la seconde méthode, le seuil est estimé à partir des facteurs d’intensité de contraintes associés à chacune des zones intergranulaires, calculés à la suite de mesure par fractographie. Les deux méthodes ont permis de mesurer des seuils réalistes en fonction des conditions de placage. Les deux méthodes ont chacune leurs avantages. La première est plus robuste, puisque son calcul est affecté de moins de sources d’erreur ; la seconde est plus versatile, puisqu’elle peut être appliquée à n’importe quelle géométrie et qu’elle permet d’estimer le seuil à partir de faciès de rupture déjà existants. Le second objectif spécifique consistait à étudier l’effet du délai entre le placage et le recuit. Avec la méthode de chargement par paliers, un seuil de fragilisation de 60,3MPam0,5 a été mesuré sur des éprouvettes recuites après un délai de 100 h, alors que celles recuites immédiatement avaient un seuil de 62,5MPam0,5. Le seuil mesuré sur des éprouvettes recuites après 100 h est significativement inférieur à la ténacité du matériau (63,8MPam0,5). Par contre, l’absence d’autres indices de fragilisation et la présence d’un biais dans la comparaison des valeurs de seuils et de ténacité rendent non concluante cette différence. Ainsi, il n’a pas été démontré que le délai entre le placage et le recuit avait un impact sur la fragilisation. Finalement, le troisième objectif visait à explorer l’usage de mesures de désorption thermique et d’outils de simulation numérique pour caractériser l’état et la distribution de l’hydrogène en fonction de la géométrie et des paramètres de placage et de recuit. La simulation numérique, avec comme intrants les résultats de l’analyse de désorption thermique, a permis de quantifier l’impact de la distance de diffusion sur la fragilisation par l’hydrogène. Elle a aussi permis d’illustrer qualitativement les effets de barrière de diffusion et de source d’hydrogène du placage de chrome. L’utilisation du modèle numérique a permis de mieux comprendre les phénomènes de répartition et de désorption de l’hydrogène dans des pièces plaquées. L’extrapolation des résultats obtenus dans la présente thèse à des pièces réelles est limitée par (i) la différence de longueur de diffusion entre la source d’hydrogène, en l’occurrence le placage, et la zone d’amorce des fissures ; (ii) un effet d’échelle causé par l’influence de la taille de la pièce sur le ratio surface/volume, qui fait diminuer la concentration moyenne dans une pièce en fonction du volume ; et (iii) l’état des contraintes, qui diffère entre une pièce entaillée, une pièce fissurée et une pièce réelle. La poursuite de nouveaux plans expérimentaux utilisant les deux méthodes développées pour calculer le seuil de fragilisation, avec l’apport de la simulation numérique, pourra contribuer à augmenter la compréhension des phénomènes de fragilisation par l’hydrogène et à réduire leur prévalence dans l’industrie. De tels efforts seraient encore plus profitables avec l’apport de méthodes non destructives de localisation de l’hydrogène et des essais sur des géométries se rapprochant davantage des pièces réelles. ---------- Abstract Hydrogen embrittlement if a multifaceted phenomenon which affects many types of industries and whose prevention can be costly. In particular, hydrogen embrittlement affects electroplated, high-strength steel parts in the aerospace industry. During electroplating, hydrogen is codeposited at the surface of the part and is partly absorbed in the steel lattice. After absorption, hydrogen can be transported by diffusion, be trapped in the microstructural defects and eventually cause hydrogen embrittlement. This thesis studies the effects of hydrogen embrittlement on cadmium- and chromium-plated AISI 4340 steel. The hydrogen embrittlement mitigation strategy currently in place in the industry relies on mechanical tests which are performed on control samples that are plated in production plating conditions. This approach is sensitive enough to detect embrittlement, but is potentially too conservative. Moreover, the results are not quantitative and the test is lengthy. The current research was conducted within a CRIAQ industrial-academic collaborative project. The goal of the CRIAQ project was to develop new, non-destructive methods to detect hydrogen, in order to devise new strategies for mitigating hydrogen embrittlement. The deliverables of the current thesis within the CRIAQ project were to deliver to academic partners different sets of samples that were embrittled in various levels of severity. To calibrate adequately the non-destructive methods, the embrittlement severity had to be quantified as accurately as possible. Therefore, the main academic objective of the current thesis is to develop new strategies to quantify the mechanical effects of hydrogen embrittlement of high-strength steel electroplated in industrial conditions. The literature review reported few studies on the repartition of hydrogen between the plating and the substrate. Moreover, data on diffusion, trapping and solubility of hydrogen in plating metals are scarce or nonexistent. Therefore numerical simulation of hydrogen degassing after plating can only be of limited precision. Consequently, the hydrogen concentration profiles in parts plated in industrial conditions are not well characterized, which results in industrial standards being based on incomplete information. For example, the same post-plating bake duration is specified for all high-strength steels, even if it was shown in the literature that some steels needed to be exposed to longer baking times due to their particular hydrogen trapping characteristics. In addition, while the industrial standards specify a maximum delay of 4 h between plating and baking, few justifications exist for such a requirement. Finally, the existing methods for assessing quantitatively the level of embrittlement rely mostly on measuring the stress intensity threshold for the onset of subcritical cracking, or hydrogen embrittlement threshold. The applicability of those methods, however, depends on the hypothesis that the hydrogen is evenly distributed in the part, which is not the case in general for industrial plating conditions. The first specific objective of the project was to develop robust and versatile methods to quantify the severity of hydrogen embrittlement in industrial plating conditions. To complete this objective, two new methods for measuring the hydrogen embrittlement threshold were developed. The first method consists in loading plated and pre-cracked C(T) samples with an incremental step-loading method. In the second method, the embrittlement threshold is estimated with the input of fractography from the calculation of the stress intensity factor associated with each intergranular zone. Both methods enabled the calculation of hydrogen embrittlement thresholds that were realistic in view of the plating conditions. Each of the two methods has its advantages: the first one is more robust and is affected by fewer sources of uncertainty, while the second is more versatile, since it can be applied on any geometry and used retroactively on existing fracture surfaces. The second specific objective was to study the effect of the delay between plating and baking on hydrogen embrittlement. With the incremental step loading method, a hydrogen embrittlement threshold of 60.3MPam0.5 was measured on samples baked after 100 h, whereas the samples baked immediately had a threshold of 62.5MPam0.5. The threshold of the samples baked after 100 h was significantly lower than the material fracture toughness (63.8MPam0.5). However, this difference was deemed inconclusive because of the absence of other indications of embrittlement and the presence of a bias in comparing fracture toughness and embrittlement threshold values. Therefore it could not be demonstrated that the delay between plating and baking had an impact on hydrogen embrittlement. Finally, the third objective was to explore how thermal desorption spectroscopy measurements and numerical simulation could characterize the state and distribution of hydrogen, considering the sample geometry and plating and baking parameters. Thermal desorption spectroscopy results were used as an input in numerical simulation. The impact of the diffusion distance on hydrogen embrittlement was quantified and the diffusion barrier and hydrogen source effects of chromium plating were explained qualitatively. Numerical analysis enabled a better understanding of hydrogen repartition and desorption in electroplated parts. The extrapolation of the results of the present thesis to industrial parts is limited by: (i) the difference in the distance between the hydrogen source, in this case the plating, and the fracture initiation zone; (ii) a scale factor caused by the different ratios between the plated surface and the volume; this effect causes the average hydrogen concentration to decrease with increasing sample volume; and (iii) the state of stress, which is different between a notched sample, a cracked sample and a real part. Significant contributions to understanding and mitigating hydrogen embrittlement in industrial conditions can be accomplished with new research plans using the experimental and numerical methods developed in this thesis. Such efforts would be even more rewarding with the input of non-destructive methods of locating hydrogen and mechanical tests on geometries resembling more real aerospace parts.

Open Access document in PolyPublie
Department: Département de génie mécanique
Academic/Research Directors: Myriam Brochu
Date Deposited: 05 May 2021 08:42
Last Modified: 05 May 2021 08:42
PolyPublie URL: https://publications.polymtl.ca/5270/

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